去羟肌苷

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　　本品为2',3'-双脱氧肌苷。按干燥品计算，含C10H12N4O3不得低于98.5%。

　　【性状】本品为白色或类白色结晶粉末；无臭；遇酸不稳定。

　　本品在水中略溶，在甲醇中微溶，在乙醇中几乎不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。

　　比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621）（

（通则0621）），比旋度为-24°至-28°。

　　【鉴别】（1）取本品与去羟肌苷对照品各适量，分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下方法试验，以流动相A-流动相B（90∶10）为流动相，取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1294图）一致。

　　【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　溶剂流动相A-流动相B（92∶8）。

　　供试品溶液 临用新制。取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

　　对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。

　　系统适用性溶液 取去羟肌苷杂质混合对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

　　色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm）；以醋酸铵溶液（取醋酸铵3.86g，加水800ml溶解，用氨溶液调节pH值至8.0，加水至1000ml）为流动相A，以乙腈-甲醇（50∶50）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，调节流动相比例使去羟肌苷峰的保留时间为12～15分钟，2'-去氧肌苷峰与3'-去氧肌苷峰间的分离度应符合要求；对照溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于20。

　　测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，照下表中的相对保留时间定位各杂质。次黄嘌呤的峰面积与其相对校正因子（0.62）的乘积不得过对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），2',3'-脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液的主峰面积（0.1%），杂质总量不得过1.0%，小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。