游离磷酸盐 取本品0.10g,加水10ml溶解,吸取1.0ml加水稀释成100ml,加钼酸铵溶液(取钼酸铵2.5g,加水20ml,加热溶解,取硫酸28ml用50ml水稀释,放冷,混合两液,并用水稀释成100ml)4ml,摇匀,加氯化亚锡溶液(取氯化亚锡3.3g,加盐酸1ml溶解,加水至10ml,量取1ml加2mol/L盐酸溶液9ml,混合,即得)0.1ml,摇匀,放置10分钟,如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.716g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1.00ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得)2.0ml,加水98ml,与用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。