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0611 馏程测定法
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馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准大气压[101.3kPa（760mmHg）]下，自开始馏出第 5 滴算起，至供试品仅剩 3~4ml 或一定比例的容积馏出时的温度范围。
某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。
仪器装置 用国产 19 标准磨口蒸馏装置一套，见图。A 为蒸馏瓶；B 为冷凝管，馏程在 130℃以下时用水冷却，馏程在 130℃以上时用空气冷凝管；C 为具有 0.5ml 刻度的 25ml 量筒；D 为分浸型具有 0.2℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在 80℃以下时用水浴（其液面始终不得超过供试品液面），80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。
测定法 取供试品 25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以 25ml 量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽 12~15cm，厚 0.3~0.5cm，孔径 2.5~3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节加热强度使每分钟馏出 2~3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第 5 滴时与供试品仅剩 3~4ml 或一定比例的容积馏岀时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。
测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于 90%时，应使用 100ml 蒸馏瓶，并量取供试品 50ml，接收器用 50ml 量筒。
测定时，大气压如在 101.3kPa（760mmHg）以上，每高 0.36kPa（2.7mmHg），应将测得的温度减去 0.1℃；如在 101.3kPa（760mmHg）以下，每低 0.36kPa（2.7mmHg），应增加 0.1℃。
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