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0804 硒检查法

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  标准硒溶液的制备 取已知含量的亚硒酸钠适量,精密称定,加硝酸溶液(1→30)制成每1ml中含硒1.00mg的溶液;精密量取5ml置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀后,再精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的Se)。
  硒对照溶液的制备 精密量取标准硒溶液5ml,置100ml烧杯中,加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml,摇匀,即得。
  供试品溶液的制备 除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,照氧瓶燃烧法(通则0703)(通则0703),用1000ml的燃烧瓶,以硝酸溶液(1→30)25ml为吸收液,进行有机破坏后,将吸收液移置100ml烧杯中,用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝,洗液并入吸收液中,即得。
  检查法 将上述硒对照溶液与供试品溶液分别用氨试液调节pH值至2.0±0.2后,转移至分液漏斗中,用水少量分次洗涤烧杯,洗液并入分液漏斗中,使成60ml,各加盐酸羟胺溶液(1→2)1ml,摇匀后,立即精密加二氨基萘试液5ml,摇匀,室温放置100分钟,精密加环己烷5ml,强烈振摇2分钟,静置分层,弃去水层,环己烷层用无水硫酸钠脱水后,照紫外-可见分光光度法(通则0401)(通则0401),在378nm的波长处分别测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于硒对照溶液的吸光度。
  【附注】亚硒酸钠含量测定法 取亚硒酸钠约0.1g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml、碘化钾3g与盐酸溶液(1→2)10ml,密塞,放置5分钟,再加水50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mo1/L)滴定,至溶液由红棕色至橙红色,加淀粉指示液2ml,继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mo1/L)相当于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。
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