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3204 戊二醛残留量测定法
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本法系依据戊二醛与2，4-二硝基苯肼反应生成正戊醛二硝基苯肼，用高效液相色谱法，测定供试品中戊二醛含量。
照高效液相色谱法（通则0512）（
通则0512））测定。
通则0512））测定。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶填充剂（SG120，S-5μm，直径4.6mm，长250μm）；以70%乙腈溶液为流动相；流速为每分钟1.2ml；检测波长为360nm；记录时间为30分钟。
测定法 取戊二醛对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每lml中约含10μg的溶液；精密量取该溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置试管中，各加水至1.0ml，精密加流动相lml与2，4-二硝基苯肼溶液（称取2，4-二硝基苯肼2.4g，加30%高氯酸溶液，溶解成100ml）0.lml，立即于混合器上混匀，用0.45μm膜滤过。另取供试品适量，以每分钟3000转离心10分钟，精密量取上清液lml，自本段前述“精密加流动相1ml”起，同法操作。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
以戊二醛对照品溶液的浓度对其相应的峰面积作直线回归，求得直线回归方程，计算出供试品溶液中戊二醛含量（μg/ml）。
【附注】（1）配制戊二醛对照品溶液的戊二醛用量应为0.1g（系经色谱纯度测定后折算其含量为100%）。
（2）直线回归相关系数应不低于0.99。
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