苯 取苯适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含苯1.0mg的溶液,精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中含苯0.5μg的溶液,作为苯贮备液。取本品约250mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加入2%氯化钠溶液10.0ml,机械混合均匀(约30分钟),密封,作为供试品溶液,此溶液应在配制后3小时内进样;取本品约250mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加入2%氯化钠溶液9.0ml,机械混合均匀(约30分钟),精密加入苯贮备液1ml,机械混合均匀(约1分钟),密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,程序升温,起始温度为40℃,维持20分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持20分钟;进样口温度140℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为60分钟,顶空进样。以对照品溶液作为系统适用性溶液,苯的色谱峰高应为基线噪音的10倍以上,连续进样三次,苯的峰面积相对标准偏差不得过15%。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,供试品溶液中苯的峰面积不得大于对照品溶液中苯的峰面积的一半(0.0002%)。