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肉豆蔻酸

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  本品系从椰子油和其他油脂中得到的固体脂肪酸,含C14H28O2不得少于97.0%。
  【性状】本品为白色或淡黄色坚硬、有光泽的结晶性固体,或为白色或黄白色粉末。
  本品在乙醚、三氯甲烷或乙醇中易溶,在水中几乎不溶。
  凝点 本品的凝点(通则0613通则0613)为48~55.5℃。
  酸值 本品的酸值(通则0713通则0713)应为242~249。
  碘值 取本品5.0g,依法测定(通则0713通则0713),碘值应不大于1.0。
  过氧化值 本品的过氧化值(通则0713通则0713)应不大于10.0。
  【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402通则0402)。
  (2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
  【检查】不皂化物 取本品5.0g,依法测定(通则0713通则0713),不皂化物不得过1%。
  水溶性酸 取本品5.0g,加热熔化,加等容新沸热水,振摇2分钟,放冷,滤过,滤液中加甲基橙指示液1滴,不得显红色。
  水分 不得过0.2%(通则0832通则0832第一法1)。
  炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841通则0841)。
   对照品溶液的制备 精密量取水中铅标准物质(1.000g/L)1ml,置20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml、2ml和5ml,分别置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
  供试品溶液的制备 取本品5g,精密称定,置坩埚中,取25%硫酸溶液5ml,均匀加在供试品上,置水浴上蒸去大部分水分,用小火缓缓加热,再剧烈炽灼至无烟并完全炭化,置525℃炽灼至无黑色炭粒,放冷,加1mol/L盐酸溶液5ml,置水浴上蒸干,加3mol/L盐酸溶液1ml和水5ml,置水浴上加热使残渣溶解,转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得;同法制备空白溶液。
  测定法 取对照品溶液、空白溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406通则0406第一法),在283.3nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。本品含铅不得过0.0002%。
  【含量测定】照气相色谱法(通则0521通则0521)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇(或极性相近)为固定液(如DBWAX色谱柱,30m×0.53mm,1μm);起始温度为70℃,维持2分钟,以每分钟5℃的速率升温至240℃,维持5分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为260℃。分别取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯适量,加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别含0.1mg的溶液,取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应符合要求。
  测定法 取本品0.1g,置50ml回流瓶中,加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液4ml,在水浴中加热回流10分钟,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液5ml,在水浴中加热回流2分钟,放冷,加正庚烷4ml,继续在水浴中加热回流1分钟后,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,摇匀,静置使分层,取上层液,经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液。精密量取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图。另取肉豆蔻酸对照品约20mg,置50ml回流瓶中,自“加14%三氟化硼甲醇溶液5ml”起,同法操作并测定。按面积归一化法计算,即得。
  【类别】药用辅料,消泡剂和软膏基质等。
  【贮藏】密闭保存。
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