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中国药典2020年版
《中国药典》2020年版四部
没食子酸
没食子酸
纠错
本品为3,4,5-三羟基苯甲酸一水合物。按干燥品计算,含C
7
H
6
O
5
应为98.0%~102.0%。
【性状】
本品为白色或淡黄色结晶或结晶性粉末。
本品在热水、甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在水或乙醍中微溶,在苯、三氯甲烷或石油醚中几乎不溶。
【鉴别】
(1)取本品0.10g,加水100ml溶解后,取2ml,滴加三氯化铁试液1滴,即显蓝黑色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402
(
通则0402
)
)。
【检查】
酸度 取本品0.10g,加水100ml溶解后,依法测定(通则0631
(
通则0631
)
),pH值应为3.0~3.8。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加无水乙醇20ml溶解后,依法检查(通则0901
(
通则0901
)
与通则0902
(
通则0902
)
),溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法
(
通则0901第一法
)
)比较,不得更深。
水溶解试验
取本品1.0g,加高于80℃的水20ml溶解后,立即观察,溶液应澄清。
单宁酸
取本品1.0g,加热水20ml溶解后,置冰箱(0~5℃)中冷却至没食子酸结晶析出后,立即过滤,滤液加1%明胶氯化钠溶液(临用新制。取明胶0.5g与氯化钠5g,加温度不超过60℃的水50ml中使溶解,即得)5~6滴,溶液应澄清。
氯化物
取本品2.0g,置100ml量瓶中,加热水90ml溶解后,放冷至室温,用水稀释至刻度,摇匀,置冰箱(0~5℃)中冷却至没食子酸结晶析出,立即过滤,取续滤液25.0ml,依法检查(通则0801
(
通则0801
)
),与标准氯化钠溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
硫酸盐
取氯化物检查项下的续滤液25.0ml,置50ml纳氏比色管中,加盐酸溶液(2→3)0.3ml、乙醇3ml与10%氯化钡溶液1ml,摇匀,放置10分钟,依法检查(通则0802
(
通则0802
)
),与标准硫酸钾溶液2.5ml用同一方法制备的对照液比较,不得更深(0.005%)。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%(通则0831)
(
(通则0831)
)
。
炽灼残渣
取本品2.0g,在550~600℃灼烧至恒重(通则0841
(
通则0841
)
),遗留残渣不得过0.1%。
铁盐
取本品2.0g,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5ml使残渣湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在500~550℃炽灼使完全灰化,放冷,残渣加稀盐酸5ml与水10ml,水浴加热使溶解,放冷,滤过,用适量水洗涤坩埚和滤器,合并滤液和洗液,置50ml纳氏比色管中,用水稀释至35ml后,加过硫酸铵50mg,依法检查(通则0807)
(
通则0807)
)
,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法
(
通则0821第二法
)
),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512
(
通则0512
)
)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05%磷酸溶液-甲醇(93 : 7)为流动相;检测波长为271nm。理论板数按没食子酸峰计算不低于4000。
测定法
取本品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,用孔径为0.45μm的滤膜滤过,弃去初滤液5ml,取续滤液作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取没食子酸对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】
药用辅料,螯合剂和抗氧剂。
【贮藏】
密封,在干燥处保存。
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