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果胶
纠错
本品系从柑橘皮或苹果渣中提取得到的碳水化合物。按干燥品计算，含甲氧基（一OCH3）不得少于6.7%，含半乳糖醛酸（C6H10O7）不得少于74.0%。
【性状】本品为白色至浅棕色的颗粒或粉末。
【鉴别】（1）取本品1%水溶液适量，加等量的乙醇，即形成一种半透明的凝胶状沉淀；另取本品1%水溶液5ml，加2mol/L氢氧化钠溶液1ml，室温放置15分钟，即形成凝胶或半凝胶状物。
（2）取本品0.1g，加0.05mol/L硫酸溶液2ml，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。
（3）取本品约0.1g，置离心管中，加入三氟醋酸溶液（6.7→100）2ml，强力振摇使成凝胶状，密塞，置120℃烘箱中放置1小时，离心，取上清液转移至50ml圆底烧瓶中，加水10ml，60℃旋转减压蒸干。残渣加90%甲醇溶液2ml使溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取果糖、半乳糖、半乳糖醛酸各10mg，加90%甲醇溶液5ml使溶解，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502（
通则0502））试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板（推荐MERCK板）上，以乙酸乙酯-冰醋酸-水（2：1：1）为展开剂，二次展开，第一次展开距离为15cm，取出，晾干或吹干，第二次展开距离为15cm（无需更换展开剂），取岀，晾干，喷以茴香醛溶液（取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml与硫酸5ml混合），110℃加热至斑点显示清晰。供试品溶液在与对照品溶液相应的位置上，显相同颜色的斑点。
通则0502））试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板（推荐MERCK板）上，以乙酸乙酯-冰醋酸-水（2：1：1）为展开剂，二次展开，第一次展开距离为15cm，取出，晾干或吹干，第二次展开距离为15cm（无需更换展开剂），取岀，晾干，喷以茴香醛溶液（取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml与硫酸5ml混合），110℃加热至斑点显示清晰。供试品溶液在与对照品溶液相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】不饱和物 取本品适量（约相当于干燥品0.05g），置烧杯中，加异丙醇0.25ml润湿。加水50ml，用磁力搅拌器混匀，并用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至12.0，停止搅拌，在室温静置15分钟，用0.1mol/L盐酸溶液调节pH值至7.0，转移至100ml量瓶中，并用水稀释至刻度，作为供试品贮备液。精密量取三羟甲基氨基甲烷缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷6.055g和氯化钙0.475g，置1000ml量瓶中，加水950ml溶解，用1mol/L盐酸溶液调pH值至7.0，并用水稀释至刻度）0.5ml、供试品贮备液1.0ml与水1.0ml，混匀，作为供试品空白溶液；精密量取三羟甲基氨基甲烷缓冲液0.5ml、水1.5ml与果胶裂解酶溶液（取果胶裂解酶约1g，置100ml量瓶中，用三羟甲基氨基甲烷缓冲液溶解并稀释至刻度）0.5ml，混匀，作为酶空白溶液；精密量取三羟甲基氨基甲烷缓冲液0.5ml、供试品贮备液1.0ml、水0.5ml与果胶裂解酶溶液0.5ml，混匀，作为供试品溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401)（通则0401)），在235nm的波长处立即测定吸光度，并测定室温放置10分钟时的吸光度，按下式计算不饱和产物的量。不饱和产物应不小于0.5×10-5mol。
通则0401)），在235nm的波长处立即测定吸光度，并测定室温放置10分钟时的吸光度，按下式计算不饱和产物的量。不饱和产物应不小于0.5×10-5mol。
糖类与有机酸 取本品1.0g，置500ml烧瓶中，加乙醇3～5ml润湿，立即加水100.0ml，振摇至完全溶解，加盐酸乙醇溶液100.0ml(取盐酸0.3ml，加乙醇100ml，即得)混匀，立即滤过，精密量取续滤液25ml置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，取残渣在50℃减压干燥2小时，遗留的残渣不得过20mg。
二氧化硫 取本品约10.0g，精密称定，置1000ml圆底烧瓶中，边振摇边加水250ml，使样品分散，加盐酸溶液(1→2)10ml，立即加热蒸馏，以2%醋酸铅溶液25ml作为吸收液，当馏出液约200ml时，使冷凝管下端离开收集液面，再蒸馏1分钟，用少量水淋洗插入醋酸铅溶液的装置部分，馏出液中加入盐酸10ml与淀粉指示液1ml，摇匀，用碘滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液变蓝，且30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试液校正。每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相当于二氧化硫0.6406mg。含二氧化硫不得过0.005%。
干燥失重 取本品，在105℃下干燥3小时，减失重量不得过10.0%(通则0831（通则0831）)。
通则0831）)。 重金属 取本品2.0g，依法检查(通则0821第二法)（通则0821第二法)），含重金属不得过百万分之十。
通则0821第二法)），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品0.67g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查(通则0822第一法)（通则0822第一法)），应符合规定(0.0003%)。
通则0822第一法)），应符合规定(0.0003%)。 残留溶剂 甲醇、乙醇与异丙醇 取本品约1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加蔗糖5g，精密加入内标溶液(每1ml中含仲丁醇5mg的溶液)1ml，加水适量使溶胀，加水稀释至刻度，用磁力搅拌器使溶液混合均匀，并继续搅拌使果胶完全溶解，精密称取2.0g溶液，置于顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；精密称取甲醇、乙醇与异丙醇适量，用水稀释制成每1ml中约含甲醇3mg、乙醇5mg和异丙醇5mg的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液与内标溶液各1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密称取2.0g溶液，置于顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第一法（通则0861第一法）)测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为70℃，进样口温度为200℃，检测器温度为280℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为10分钟，取对照品溶液顶空进样，各峰间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含甲醇不得过0.3%，乙醇与异丙醇均不得过0.5%，甲醇、乙醇与异丙醇总量不得过1.0%。
通则0861第一法）)测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为70℃，进样口温度为200℃，检测器温度为280℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为10分钟，取对照品溶液顶空进样，各峰间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含甲醇不得过0.3%，乙醇与异丙醇均不得过0.5%，甲醇、乙醇与异丙醇总量不得过1.0%。 【含量测定】甲氧基 取本品约5.0g，精密称定，置烧杯中，加60%乙醇-盐酸(20:1)150ml，搅拌10分钟，用经105℃干燥至恒重的3号垂熔玻璃坩埚滤过，用上述溶液洗涤6次，每次15ml，继续用60%乙醇洗至滤液不显氯化物反应，再用乙醇20ml洗涤，残渣在105℃干燥1小时，放冷，称重。精密称取干燥残渣的1/10重量，置250ml锥形瓶中，加乙醇2ml润湿，加新沸放冷的水100ml，振摇至全部溶解，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗滴定液体积为V1；再加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20ml，剧烈振摇，放置15分钟，加盐酸滴定液(0.5mol/L)20ml，振摇至粉红色消失，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液微显粉红色，记录体积为V2。另取新沸放冷的水100ml，乙醇2ml，置250ml锥形瓶，加酚台指示液5滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗滴定液体积为V01；再加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20ml，剧烈振摇，放置15分钟，加盐酸滴定液(0.5mol/L)20ml，振摇至粉红色消失，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液微显粉红色，记录体积为V02。将滴定结果用空白V01、V02校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(即第二次消耗滴定液的体积V2)相当于3.104mg的一OCH3。
计算公式：
半乳糖醛酸 每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(即总消耗滴定液的体积，V总=V1+V2-V01-V02)相当于19.41mg的C6H10O7。
半乳糖醛酸的量按下式计算：
酯化度 本品的酯化度按下式计算:
式中 X1为供试品甲氧基的含量，％；
X2为供试品半乳糖醛酸的含量，％；
T1为每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于3.104mg的一OCH3；
T2为每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于19.41mg的C6H10O7;
V1为供试品初始滴定体积，ml；
V2为供试品皂化滴定体积，ml；
V01为空白初始滴定体积，ml；
V02为空白皂化滴定体积，ml；
W1为样品处理前称样量，g;
W2为样品经处理后称样量，g;
W为样品经处理后1/10的称样量，g;
a为样品干燥失重减失百分含量，％。
【类别】药用辅料，增稠剂、释放阻滞剂和胶凝剂等。
【贮藏】密封保存。
【标示】应标明酯化度的标示值。
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