欢迎访问『
博普智库
』制药人必备知识工具
首页
药典查询
法律法规
资料下载
培训课程
制药资讯
博普AI
社区
知识商城
知识库
请输入搜索关键词
首页
/
药典查询
中国药典2020年版
《中国药典》2020年版二部
丙氨酰谷氨酰胺
丙氨酰谷氨酰胺
纠错
本品为N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺。按干燥品计算,含C
8
H
15
N
3
O
4
不得少于98.5%。
【性状】
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭。本品在水中易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。
比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0621)
(
(通则0621)
)
,比旋度为+9.5°至+11.0°。
【鉴别】
(1)取本品约20mg,加水1ml使溶解,加茚三酮试液5滴,加热,即显蓝紫色。
(2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)
(
(通则0402)
)
。
【检查】
酸度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631)
(
(通则0631)
)
,pH值应为5.0-6.0。
溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g,加水5ml使溶解,溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)
(
通则0902第一法)
)
比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法
(
(通则0901第一法
)
)比较,不得更深。
氯化物
取本品0.30g,依法检查(通则0801)
(
(通则0801)
)
,与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
硫酸盐
取本品1.0g,依法检查(通则0802)
(
(通则0802)
)
,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
铵盐
取本品0.10g,在60℃以下减压蒸個,依法检查(通则0808)
(
(通则0808)
)
,与标准氯化铵溶液8.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.08%)。
有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)
(
(通则0512)
)
测定。
供试品溶液 精密称取本品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含丙氨酰谷氨酰胺4mg的溶液。
对照品溶液 取主成分与各杂质对照品适量,精密称定,按下表的浓度加流动相溶解并定量稀释制成。
色谱条件 用氨基键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈(35∶65)为流动相;检测波长为215nm;流速为每分钟0.7ml;柱温为30℃;进样体积20μl。
系统适用性要求 对照品溶液色谱图中,各杂质峰间的分离度应符合要求。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算,含环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺)不得过0.2%,含环-(L-丙氨酰-L-谷氨酸)不得过0.04%,含L-焦谷氨酰-L-丙氨酸不得过0.15%,含L-焦谷氨酸不得过0.05%,含D-丙氨酰-L-谷氨酰胺不得过0.05%,含L-丙氨酰-L-谷氨酸不得过0.5%,其他单个未知杂质按外标法以丙氨酰谷氨酰胺峰面积计算,不得过0.1%,其他未知杂质总和不得过0.5%。
残留溶剂
照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。
供试品溶液 取本品约100mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加30%N,N-二甲基甲酰胺溶液2ml使溶解,密封。
对照品溶液 取甲醇、乙醇、四氢呋喃、甲苯适量,精密称定,加30%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇150μg、乙醇250μg、四氢呋喃36μg和甲苯44.5μg的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。
色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,起始温度70℃,维持2分钟,以每分钟10℃的速率升温至120℃,再以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20分钟。
系统适用性要求 对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。
限度 按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、四氢呋喃与甲苯的残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)
(
(通则0831)
)
。
炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(通则0841)
(
(通则0841)
)
,遗留残渣不得过0.1%。
铁盐
取本品1.0g,依法检查(通则0807)
(
(通则0807)
)
,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.001%)。
重金属
取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐
取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法)
(
通则0822第一法)
)
,应符合规定(0.0001%)。
细菌内毒素
取本品,依法检查(通则1143)
(
(通则1143)
)
,每1mg丙氨酰谷氨酰胺中含内毒素的量应小于0.050EU。(供注射用)
无菌
取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于300ml),以金黄色葡萄糖球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101)
(
(通则1101)
)
,应符合规定。(供无菌分装用)
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)
(
(通则0512)
)
测定。
供试品溶液
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。
对照品溶液
取丙氨酰谷氨酰胺对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。
系统适用性溶液
取D-丙氨酰-L-谷氨酰胺和丙氨酰谷氨酰胺对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含D-丙氨酰-L-谷氨酰胺10μg和丙氨酰谷氨酰胺50μg的混合溶液。
色谱条件
见有关物质项下。
系统适用性要求
系统适用性溶液色谱图中,理论板数按丙氨酰谷氨酰胺峰计算不低于3000,D-丙氨酰-L-谷氨酰胺峰与丙氨酰谷氨酰胺峰之间的分离度应符合要求。
测定法
精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
【类别】
氨基酸类药。
【制剂】
(1)丙氨酰谷氨酰胺注射液(2)注射用丙氨酰谷氨酰胺
【贮藏】
密封保存。
附:
继续阅读
在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。由专业团队进行审核校对。
丙泊酚
丙泊酚乳状注射液