游离脂肪酸 取本品,作为供试品溶液;取棕榈酸对照品约0.1795g(若处方中含有油酸,则取棕榈酸对照品约0.3077g),精密称定,置100ml量瓶中,加正庚烷溶解并定量稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,分别置20ml具塞试管中,加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液(40∶10∶1)混合溶液5.0ml,振摇1分钟,放置10分钟。供试品溶液试管中精密加入正庚烷与水各3ml,对照品溶液试管中精密加入正庚烷2ml与水4ml,密塞,上下翻动10次,静置至少15分钟使分层。分别精密量取上层液3ml,置10ml离心管中,加尼罗蓝指示液(取硫酸尼罗蓝0.04g,加水200ml使溶解,加正庚烷100ml,振摇,弃去上层正庚烷,反复操作4次。取下层水溶液20ml,加无水乙醇180ml,混匀,置棕色瓶中,室温一个月内使用)1ml,在氮气流下,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的毫升数不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的毫升数。